У висококорозійному середовищі онлайн-спектроскопічний моніторинг стає ефективним методом дослідження.
Літій біс(фторсульфоніл)амід (LiFSI) можна використовувати як добавку до електролітів літій-іонних акумуляторів із такими перевагами, як висока щільність енергії, термічна стабільність і безпека.Майбутній попит стає все більш очевидним, що робить його гарячою точкою для нових досліджень матеріалів енергетичної галузі.
Процес синтезу LiFSI включає фторування.Дихлорсульфоніламід реагує з HF, де Cl у молекулярній структурі замінюється на F, утворюючи біс(фторсульфоніл)амід.Під час процесу утворюються проміжні продукти, які не були повністю замінені.Умови реакції суворі: HF дуже корозійний і надзвичайно токсичний;Реакції відбуваються під високою температурою та тиском, що робить процес дуже небезпечним.
В даний час багато досліджень цієї реакції зосереджені на пошуку оптимальних умов реакції для максимізації виходу продукту.Єдиним доступним методом виявлення в автономному режимі для всіх компонентів є спектр F ядерного магнітного резонансу (ЯМР).Процес виявлення надзвичайно складний, трудомісткий і небезпечний.Протягом усієї реакції заміщення, яка триває кілька годин, необхідно скинути тиск і брати проби кожні 10-30 хвилин.Потім ці зразки перевіряють за допомогою F ЯМР для визначення вмісту проміжних продуктів і сировини.Цикл розробки тривалий, відбір проб складний, і процес відбору також впливає на реакцію, роблячи дані тесту нерепрезентативними.
Однак технологія онлайн-моніторингу може ідеально подолати обмеження офлайн-моніторингу.При оптимізації процесу онлайн-спектроскопія може бути використана для моніторингу концентрацій реагентів, проміжних продуктів і продуктів у реальному часі на місці.Занурювальний зонд потрапляє безпосередньо під поверхню рідини в реакційному котлі.Зонд може протистояти корозії, викликаній такими матеріалами, як HF, соляна кислота та хлорсульфонова кислота, і може витримувати температуру до 200 °C і тиск 15 МПа.На лівому графіку показано онлайн-моніторинг реагентів і проміжних продуктів за семи параметрами процесу.Відповідно до параметра 7 сировина витрачається найшвидше, а реакція завершується найраніше, що робить її найкращою умовою реакції.
Час публікації: 23 листопада 2023 р